首先河北氟化氢铵是采用河北氟化铵法：将500 g高纯的河北氟化铵放人1000 mL内衬铂的蒸发器中，在搅拌下慢慢加入高纯河北氢氟酸，不断地用pH试纸试验，待pH逐渐上升至1时，停止加酸，然后用冰水充分冷却，待结晶全部析出后，用内衬塑料的小型离心机把它甩干，取出成品，放置在氢氧化钠干燥器内进行干燥。
     同时河北氟化氢铵也可以采用氨气法：将1000 g高纯的河北氢氟酸放置在2000 mL的塑料瓶中，用冰冷却15 rain左右，然后打开氨气钢瓶，氨气必须经过净化。将氨通入河北氢氟酸中，当pH为1时(用精密pH试纸检验)，停止通氨，用冰水充分冷却后，析出氟化氢铵结晶。将结晶用内衬塑料的小型离心机甩干后即得河北高纯氟化氢铵，放在氢氧化钠的干燥器内进行干燥。
     值得注意的是无论氟化氢铵采用那种方式，因为其独特的化学性质，因此一般都会采用聚乙烯塑料的器皿，而放弃使用玻璃性的仪器。