河北氟化氢铵在用EDTA一硝酸铋回滴法滴定完铁后的溶液中，加入苦杏仁酸溶液，此时T102+与苦杏仁酸生成稳定的配合物，再加人过量的EDTA标准滴定溶液使之与M真2+、AP+生成配合物，过量的EDTA以半二甲酚橙作指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液滴定，滴定至橙红色，然后加入河北氟化氢铵溶液，将与A+配位的EDTA置换出来，被置换出来的EDTA再用乙酸铅标准滴定溶液滴定，滴定至橙红色为终点，通过***后一次滴定时消耗的乙酸铅标准滴定溶液的体积，即可计算出使用中纯三氧化二铝的含量。
     氟化氢铵操作注意事项:
    ①用氟化氢铵置换法测定氧化铝，不受测定铁、钛产生的误差的干扰，结果稳定。
    ②在水泥分析中，此法适用于铁矿石(或铁粉)试样中氧化铝的测定。由于铁矿石试样中，一般都含有少量的锰，由于锰的干扰，第 一次用乙酸铅溶液滴定时，易返色，故滴定至橙红色即可。
    ③用乙酸铅标准滴定溶液滴定时，由于溶液中有比较多的半二甲酚橙指示剂，黄色较深，因此，橙红色终点的判断要准确。
    ④第 一次用乙酸铅标准滴定溶液滴定完后，应立即加入10％的氟化氢铵溶液，否则恒量的钛会与半二甲酚橙指示剂形成稳定的橙红色配合物，影响第二次滴定终点的观察。