分析纯河北氟化氢铵的测定方法需要从性质抓起。加氢氧化钠于钝化液中，使呈弱碱性，三价铬和大部分金属杂质生成氢氧化物沉淀(铝、锌沉淀不完全)，再加入硝酸银与六价铬生成铬酸银沉淀，河北氟化氢铵和氢氧化钠生成氟离子，而留存于溶液中，然后调整酸度至pH＝2.9—3.4，用茜素磺酸钠指示，以硝酸钍滴定。过量的硝酸钍与指示剂生成红色沉淀色素。
纯河北氟化氢铵试剂如下：
    (1)4％氢氧化钠溶液。
    (2)0．5mol／L(即8.5％)硝酸银溶液。
    (3)茜素磺酸钠(茜素红S) 0.1%水溶液。
    (4)硝酸  l+50。
    (5)缓冲溶液  称取56g一氯乙酸溶于160mL水中，加40mL lmol／L氢氧化钠。
    (6)氟化钠标准溶液(1mL含有0．001g F)  准确称取分析纯氟化钠2．215g，溶解于水，在1L容量瓶中稀释至刻度。
    (7)标准0．01mol／L硝酸钍溶液  称取硝酸钍[Th(N03)：·4H：O]56g，以水配成1L溶液。
    河北分析纯氟化氢铵的标定方法：吸取氟化钠标准溶液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，加缓冲溶液3mL、茜素磺酸钠15滴，以硝酸钍溶液滴定至红色为终点。