河北氟化铵的生产工艺如下：
    将1000g(40％)高纯的河北氢氟酸，倾人一只聚乙烯塑料烧杯中，然后打开液氨钢瓶。将氨气通过洗涤瓶(氨气净化法见高纯氨水制备)后通人河北氢氟酸中，pH值逐渐上升，至pH8时停止通氨。将盛有该溶液(NiH4F)的烧杯放在冰盐水浴中，冷却到零下2～4℃开始析出结晶，待结晶全部析出后，倾出母液将结晶放入内衬塑料的高速离心机中甩干，在氢氧化钠干燥器内干燥，可以得到高纯河北氟化铵。
    说明：(1)在河北氢氟酸和氨作用制备氟化铵时，有人认为：这一反应首先生成了聚氟化铵，它以粗晶沉淀物形式析出，溶液pH在3.8～4.0，而此时Al、zn、Ca、Fe、Pb、Ni、Co、Mn、Si02等杂质留在母液中(上述杂质在pH4.1～8.8时才沉淀)。滤出结晶在100～110℃氨气流干燥过程中，聚氟化铵便解聚成氟化铵。其纯度极高。
    (2)产品易潮解，干燥后应迅速包装。也可生产成40％氟化铵溶液产品。
    (3)河北电子级氟化铵溶液也是将经提纯处理的氨气通入高纯氟氢酸溶液中，至中性后经超净微孔滤膜(0.2／Jm)过滤。产品为无色透明液体。有腐蚀性，有毒!